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主營產(chǎn)品:X射線熒光光譜儀

純金6種雜質(zhì)元素免預(yù)處理,LAB S直讀光譜儀快速分析

點(diǎn)擊次數(shù):2223  更新時(shí)間:2021-01-29

以前的純金雜質(zhì)化學(xué)分析方法已經(jīng)不再適用于現(xiàn)在的雜質(zhì)分析,為此,相關(guān)部門必須對雜質(zhì)化學(xué)分析的標(biāo)準(zhǔn)重新制定?,F(xiàn)今測定方法主要包括火試金法、火焰原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法等等,每一種測試雜質(zhì)的方法都會(huì)有不同的標(biāo)準(zhǔn)。

通過歷年來不斷的完善對純金雜質(zhì)的測量方法,以保證純金產(chǎn)品在未來市場的生產(chǎn)加工,質(zhì)量控制以及市場貿(mào)易的基本需求,從而確保純金產(chǎn)品的質(zhì)量流通,保障其穩(wěn)定性和規(guī)范性。由于現(xiàn)代化科學(xué)技術(shù)和信息化水平的不斷提高,工業(yè)領(lǐng)域?qū)兘甬a(chǎn)品的質(zhì)量控制也越來越嚴(yán)格,尤其是電子產(chǎn)品領(lǐng)域?qū)S金的純度要求較高。

對純金雜質(zhì)的分析,一般需要進(jìn)行溶解處理操作,但是也有兩種方法是不需要對樣品進(jìn)行溶解操作,比如火花原子發(fā)射光譜法和直讀光譜法。

本文根據(jù)實(shí)際需要,利用直讀光譜分析技術(shù),對純金中6種雜質(zhì)元素的蒸發(fā)、激發(fā)過程進(jìn)行了研究,摸索對細(xì)棒純金樣品的加工技巧,利用冶煉廠研制的純金五點(diǎn)標(biāo)樣建立相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,編制適合純金分析的測定軟件,建立了一種新的快速分析方法。


1實(shí)驗(yàn)部分

 

1.1儀器及工作條件

LAB S直讀光譜儀(德國SPECTRO公司),高純氬氣,小樣品夾具(d=3 ~~9mm);氮化硼片(d = 5mm),車床

 

1.2測定

用車床將棒狀樣品兩端車成帽狀的光滑平面,此表面為上電極,下電極為Φ4mm鎢電極,極距3.4mm,用直讀光譜儀測定。


2結(jié)果與討論

 

2.1分析條件的選擇

分析線對及波長見表2

 

2.2工作曲線

2.2.1工作曲線繪制

用車好的標(biāo)樣在儀器狀態(tài)穩(wěn)定的情況下,測定各相關(guān)通道的光強(qiáng),按軟件程序計(jì)算各分析線對的光強(qiáng)比,以濃度比為橫坐標(biāo),強(qiáng)度比為縱坐標(biāo)繪制純金標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 

2.2.2工作曲線標(biāo)準(zhǔn)化

工作曲線受儀器的使用時(shí)間、溫度、氬氣質(zhì)量等客觀因素的影響,會(huì)產(chǎn)生不同程度的漂移,因此需要用校正樣進(jìn)行曲線校正。采用高低兩點(diǎn)校正。

 

R= fR0+O

 

其中:R為校正后強(qiáng)度;Ro為原始強(qiáng)度,f為斜率,0為斜距。

 

2.3測定范圍

各元素測定范圍見表3,由標(biāo)樣決定。

 

2.4樣品加工方法研究

由于標(biāo)樣的直徑為6mm,而氮化硼片的孔徑為5mm,兩者相差很少,所以很容易激發(fā)偏離,產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象,破壞氬氣激發(fā)氛圍,導(dǎo)致分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度差。為此,經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn),將樣品加工為帶帽的光滑平面,使其直徑由原來的6mm變成8mm左右。這樣就解決了上述問題,提高了分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)證明,符合分析要求。

 

2.5 方法準(zhǔn)確度與精密度

取已知各雜質(zhì)元素含量的金樣進(jìn)行分析比較,顯示分析結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確,結(jié)果見表

 

對同一樣品測定10次,計(jì)算各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差如下:

Ag 0.0025, RSD為1.42%;Cu為0.0056, RSD為2.31%;Fe 0. 0016.RSD為6.41%;Bi 0.0014, RSD為2.81%;Pb 0. 0010,RSD為1.36%;Sb 0. 0009, RSD為3.15%。


結(jié)論
通過實(shí)驗(yàn),我們認(rèn)為應(yīng)用LAB S 直讀光譜儀分析純金中雜質(zhì)元素具有快速,準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),切實(shí)可行。

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